强极性溶剂:
甲醇>乙醇>异丙醇
中等极性溶剂:
乙氰>乙酸乙酯>氯仿>二氯甲烷>乙醚>甲苯
非极性溶剂:
环已烷,石油醚,已烷,戊烷
常用溶剂的极性顺序:水(最大)>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>二氣六环>四氢呋嘯>甲乙丽>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>异丙醚>二录甲烷>氣仿>澳乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>煤油(最小)
常用混合溶剂:
乙酸乙酯/己烷:常用浓度0-30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。
乙腿/戊烷体系:浓度为0-40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。
乙醇/己烷或戊烷:对强极性化合物5-30%比较合适。
二氯甲烷/己烷或戊烷:5-30%,当其他混合溶剂失败时可以考志使用。
3)将1-2ml选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。
4)将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的,此外,点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下(你可以参照UROP)。在跟踪反应进行时,一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物
5)展开:让溶剂向上展开约90%的薄板长度。
6)从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf的数值。
7)让薄板上的溶剂挥发掉。
8)用非破环性技术观察薄板。最好的非破环性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下,用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法,但我们将采用另一常用的无损方法-用碘染色法。(你可以参看UROP)。
9)用破坏性方式观测薄板,当化合物没有紫外活性的时候,只能采用这种方法,在5.301中,提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时,将干燥的薄饭用镊子夹起并放入染色剂中,确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮盖住斑点之前,将薄板从加热板上取下。
10)根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择,如果想让Rf变得更大一些,可使溶剂体系极性更强些;如果想让Rf变小,就应该使溶剂体系的极性减小些,如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状,那么你的样品浓度可能太高了,稀释样品后再进行一次薄板层析,如果还是不能奏效,就应该考虑换一种溶剂体系。
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